תמג צורן (²⁹Si)

²⁹צורן הוא גרעין עם רגישות נמוכה בתמ"ג עם ספין ½ שנותן קווים חדים (תרשים 1). איפה שיש צימוד בין-גרעיני לפרוטון, מפרים צימוד לספקטרום. בדרך כלל.

תרשים 1. ספקטרום ²⁹Si של TMS

יש לצורן טווח רחב של היסט כימי (תרשים 2) לכן הוא טוב לקביעת הסביבה הכימית של תרכובות צורן.

תרשים 2. טווחי היסט כימי עבור צורן

הספקטרום תמיד מכיל סיגנל רקע רחב מזכוכית וקוורץ במבחינה והגלאי ב-110 חל"מ (תרשים 3). ניתן לדכא אותו בחיסור ספקטרום ריק מהספקטרום הרגיל. החיסרון של זה היא שזה דורש זמן רב. אם הדוגמה מכיל סחגנלים רחבים באותו אזור כגון תמיסה דלילה של ג'לי סיליקט אז השיטה הזו לא יספיק. פתרון זולה יחסית (אתה עלול לגרום נזק לגלאי - תנסה את זה על אחריותך בלבד) הוא להסיר את צינור קוורץ מן הגלאי ולהשתמש מבחינת תמ"ג טפלון. הפתרון הטוב ביותר הוא להחליף את הקוורץ בתוך הגלאי עם ספיר ולהשתמש במבחינות תמ"ג מספיר עם זאת, זה מאוד יקר וגלאי כזאת לא יכולה לשמש לתמ"ג ²⁷Al. פתרון נוסף הוא להשתמש רוטור זירקון HR-MAS בתוך גלאי CP-MAS אם כי זה מפחית את הרגישות והרזולוציה אך היא מתאימה לכמויות קטנות של תמיסות מרוכזות שנותנות סיגנלים רחבים על היסט כימי כימי דומה לזכוכית.

תרשים 3. סיגנל רקע ²⁹Si שנובע מזכוכית וקוורץ

הצורן מצומד לפרוטונים עם צימוד חד-קשרי ביו-גרעיני של מאות הרץ (תרשימים 4, 5). עם זאת, קשרי פרוטון סיליקון הם בדרך כלל מאוד לא יציב לאוויר ולחות ולכן לא נראה ברוב היישומים.

תרשים 4. ספקטרום ²⁹Si של SiHCl₃ שמראה צימוד חד-קשרי לפרוטון

תרשים 5. ספקטרום פרוטון של SiHCl₃ שמראה צימוד חד-קשרי ללוייני ²⁹Si

נפוץ יותר, צימוד דו-קשרי, בדרך כלל של 6.6 הרץ שנמצאים באלקיל סילנים. דוגמה קיצונית לכך היא TMS איפה שהצורן מצמיד ל-12 פרוטונים ומניב טרידקופלט (13 סיגנלים) (תרשים 6). ניתן לנצל את הצימוד הדו-קרשי הזה כדי לשפר את הרגישות באמצעות השלכה של התאמה בין-גרעינית.

תרשים 6. ספקטרום תמ"ג 29²⁹Si מצמיד לגמרי של TMS ב-CDCl₃

כמו כן ניתן להבחין בצימוד דו-קשרי לצורן בספקטרום ¹H (תרשים 7).

תרשים 7. הסיגנל הפרוטון של TMS שמראה צימוד ל-¹³C ו-²⁹Si כסיגנלי לוויין

תכונות גרעין ה-²⁹Si

(הסברים נוספים)

בטיחות

הערה בטיחות: חלק מהחומרים המוזכרים כאן מסוכנים מאוד, יש להתייעץ עם כימאי מוסמך לפני העבודה בהם. כאשר החומרים אינם מוכרים על הכימאי לחפש בספרות המקצועית מידע בקשר אליהם. הממסים המשמשים לבדיקות תמ'''ג הם ברובם דליקים ורעילים. TMS לדוגמא רעיל ודליק, יש להשתמש בכפפות מגן ולעבוד במנדף. במיוחד, הידרידים של צורן הם תגובתי מאוד תרכובות אורגנוצורן רבים הם רעילים ודליקים.