תמ"ג צורן

הערה בטיחות: חלק מהחומרים המוזכרים כאן מסוכנים מאוד, יש להתייעץ עם כימאי מוסמך לפני העבודה בהם. כאשר החומרים אינם מוכרים על הכימאי לחפש בספרות המקצועית מידע בקשר אליהם. הממסים המשמשים לבדיקות תמ'''ג הם ברובם דליקים ורעילים. TMS לדוגמא רעיל ודליק, יש להשתמש בכפפות מגן ולעבוד במנדף. במיוחד, הידרידים של צורן הם תגובתי מאוד תרכובות אורגנוצורן רבים הם רעילים ודליקים.

תמ"ג 29צורן

29צורן הוא גרעין עם רגישות נמוכה בתמ"ג עם ספין ½ שנותן קווים חדים (תרשים 1). איפה שיש צימוד בין-גרעיני לפרוטון, מפרים צימוד לספקטרום. בדרך כלל.

תרשים 1. ספקטרום 29Si של TMS

ספקטרום 29Si של TMS

יש לצורן טווח רחב של היסט כימי (תרשים 2) לכן הוא טוב לקביעת הסביבה הכימית של תרכובות צורן.

תרשים 2. טווחי היסט כימי עבור צורן

היסט כימי לצורן

הספקטרום תמיד מכיל סיגנל רקע רחב מזכוכית וקוורץ במבחינה והגלאי ב-110 חל"מ (תרשים 3). ניתן לדכא אותו בחיסור ספקטרום ריק מהספקטרום הרגיל. החיסרון של זה היא שזה דורש זמן רב. אם הדוגמה מכיל סחגנלים רחבים באותו אזור כגון תמיסה דלילה של ג'לי סיליקט אז השיטה הזו לא יספיק. פתרון זולה יחסית (אתה עלול לגרום נזק לגלאי - תנסה את זה על אחריותך בלבד) הוא להסיר את צינור קוורץ מן הגלאי ולהשתמש מבחינת תמ"ג טפלון. הפתרון הטוב ביותר הוא להחליף את הקוורץ בתוך הגלאי עם ספיר ולהשתמש במבחינות תמ"ג מספיר עם זאת, זה מאוד יקר וגלאי כזאת לא יכולה לשמש לתמ"ג 27Al. פתרון נוסף הוא להשתמש רוטור זירקון HR-MAS בתוך גלאי CP-MAS אם כי זה מפחית את הרגישות והרזולוציה אך היא מתאימה לכמויות קטנות של תמיסות מרוכזות שנותנות סיגנלים רחבים על היסט כימי כימי דומה לזכוכית.

תרשים 3. סיגנל רקע 29Si שנובע מזכוכית וקוורץ

סיגנל של זכוכית

הצורן מצומד לפרוטונים עם צימוד חד-קשרי ביו-גרעיני של מאות הרץ (תרשימים 4, 5). עם זאת, קשרי פרוטון סיליקון הם בדרך כלל מאוד לא יציב לאוויר ולחות ולכן לא נראה ברוב היישומים.

תרשים 4. ספקטרום 29Si של SiHCl3 שמראה צימוד חד-קשרי לפרוטון

29Si של SiHCl3

תרשים 5. ספקטרום פרוטון של SiHCl3 שמראה צימוד חד-קשרי ללוייני 29Si

1H של SiHCl3

נפוץ יותר, צימוד דו-קשרי, בדרך כלל של 6.6 הרץ שנמצאים באלקיל סילנים. דוגמה קיצונית לכך היא TMS איפה שהצורן מצמיד ל-12 פרוטונים ומניב טרידקופלט (13 סיגנלים) (תרשים 6). ניתן לנצל את הצימוד הדו-קרשי הזה כדי לשפר את הרגישות באמצעות השלכה של התאמה בין-גרעינית.

תרשים 6. ספקטרום תמ"ג 2929Si מצמיד לגמרי של TMS ב-CDCl3

29Si של TMS

כמו כן ניתן להבחין בצימוד דו-קשרי לצורן בספקטרום 1H (תרשים 7).

תרשים 7. הסיגנל הפרוטון של TMS שמראה צימוד ל-13C ו-29Si כסיגנלי לוויין

1H של TMS

חזרה לראש העמוד

תכונות גרעין ה-29Si

(הסברים נוספים)

תכונהערך
ספין½
שכיחות בטבע4.6832%
תחום ההיסט הכימי‎519 ppm‌, בין ‎-346 ל-173
יחס התדירויות (Ξ)19.867187%
חומר יחוס (נקודת אפס יחסית)TMS דליל ב-CDCl3
רוחב פס של חומר הייחוס0.15 הרץ
זמן התפוגה T1 של חומר הייחוס5 שנ'
רגישות יחסית ל-1H בשכיחות טבעית3.68 × 10-4
רגישות יחסית ל-1H כאשר מועשר7.86 × 10-3
רגישות יחסית ל-13C בשכיחות טבעית2.16
רגישות יחסית ל-13C כאשר מועשר46.1

חזרה לראש העמוד

תמ"ג 29צורן, שירות התמ"ג שלנו, תכונות 29Si, תמ"ג 1D, שיטות תמ"ג, תזרה לדף הבית

‎©Roy Hoffman and Yair Ozery, The Hebrew University, Revised 2011-02-24T13:01+02