תמ"ג טונגסטן (183W)

הוראת בטיחות: חלק מהחומרים המוזכרים כאן מסוכנים מאוד, יש להתייעץ עם נאמן בטיחות או כימאי לפני העבודה אתם . כאשר החומרים אינם מוכרים על נאמן הבטיחות או הכימאי לחפש בספרות המקצועית מידע בקשר אליהם. הממסים המשמשים לבדיקות תמ"ג הם ברובם דליקים ורעילים. TMS לדוגמא רעיל ודליק, יש להשתמש בכפפות ולעבוד במנדף. במיוחד, מלחי טונגסטן רעילים: כבוש כפפות מגן.

תמ"ג 183טונגסטן

לטונגסטן (W) יש גרעין פעיל תמ"ג אחד עם רגישות נמוכה מאוד, 183W (תרשים 1). הוא גרעין סין חצי שנותן סיגנלים חדים פרוס על תחום היסט כימי רחב מאוד. משתמשים בעיקר ב-183טונגסטן לחקור תרכובות טונגסטן ובמיוחד תצרובות פוליאוקסידות.

תרשים 1. ספקטרום תמ"ג 183W של Na2WO4 (1 M) ב-D2O

ספקטרום טונסטן

לכל סוג של טונגסטן יש תחום היסט כימי אופייני (תרשים 2).

תרשים 2. טווחי היסט כימי של תמ"ג טונגסטן

תווחי היסטים כימיים לתמג טונגסטן

טונגשטן מראה צימוד לגרעינים אחרים צימוד חד-קשרי עם פלואור בין 20 ו-70 הרץ. צימוד חד-קשרי עם 31P בסדר גודל של 250 הרץ. עם 51V, צימוד דו-קשרי בגודל 26 הרץ נראה. דווח גם על צימוד ל-10B, 11B ו-29Si. בפוליטונגסטטים, קיים צימוד הומוגרעיני (דו-קשרי בין 5 ו-30 הרץ) שמופיע כסיגנלי לוויין בספקטרום טונגסטן ומאפשר את השימוש ב-2D-INADEQUATE עבור פענוח הספקטרום בדומה לתמ"ג 13C-NMR.

חזרה לראש העמוד

תכונות גרעין ה-183W

(הסברים נוספים)

תכונהערך
ספין1/2
שכיחות בטבע14.31%
תחום ההיסט הכימי‎6720 ppm‌, בין -2050 ל-4670
יחס התדירויות (Ξ)4.166387%
חומר יחוס (נקודת אפס יחסית)1 M Na2WO4 ב-D2O
רוחב פס של חומר הייחוס0.6 הרץ
זמן התפוגה T1 של חומר הייחוס5 שניות
רגישות יחסית ל-1H בשכיחות טבעית1.07 × 10-5
רגישות יחסית ל-1H כאשר מועשר7.48 × 10-5
רגישות יחסית ל-13C בשכיחות טבעית0.0631
רגישות יחסית ל-13C כאשר מועשר0.441

חזרה לראש העמוד

מקורות

  1. W. McFarlane, A. M. Noble and J. M Winfield, "Reversal of the sign of the tungsten-183-fluorine-19 spin-spin coupling constant in octahedral tungsten (VI) derivatives" Chem. Phys. Lett., 6, 547-548 (1970).
  2. F. H. Koehler, H. J. Kalder and E. O. Fischer, "Carbon-13-tungsten-183 coupling as a probe for metal-carbyne, -carbene, and -alkyl compounds", J. Organometal. Chem., 85, C19-C22 (1975).
  3. J. Banck and A. Schwenk, "Tungsten-183 NMR studies", Z. Phys. B, 20, 75-80 (1975).
  4. R. Acerete, C. F. Hammer and L. C. W. Baker, "Direct tungsten-183 nuclear magnetic resonance: a powerful new structural tool for heteropoly- and isopolytungstate chemistry", J. Am. Chem. Soc., 101, 267-269 (1979).
  5. M. A. Fedotov, L. P. Kazanskii and V. I. Spitsyn, "Oxygen-17 and tungsten-183 NMR chemical shifts in polyoxotungstates and the lengths of tungsten -oxygen bonds", Dokl. Akad. Nauk SSSR, 272, 1179-1185 (1983).
  6. P. J. Domaille, "The 1- and 2-dimensional tungsten-183 and vanadium-51 NMR characterization of isopolymetalates and heteropolymetalates", J. Am. Chem. Soc., 106, 7677-7687 (1984).
  7. Y. Ma, P. Demou and J. W. Faller, "A tungsten-183 NMR study of mononuclear tungsten (VI) methyl complexes containing terminal oxo, sulfido, and imido ligands", Inorg. Chem., 30, 62-64 (1991).
  8. J.-F. Liu, W.-Q. Wang, L. Meng and Y. Liu, "183W NMR characterization of rare earth heteropolymetalates in aqueous solution", Gaodeng Xuexiao Huaxue Xuebao, 17, 179-182 (1996).
  9. L. Zhang, M. P. Gamasa, J. Gimeno, R. J. Carbajo, F. Lopez-Ortiz, M. Lanfranchi and A. Tiripicchio, "Synthesis and Characterization of Tungsten Alkenyl-Carbyne Complexes [cyclic] trans-[(dppe)(CO)2LW≡CCH:CCH2(CH2)nCH2CH2][BF4] (L = CO, MeCN, PMe3) and [cyclic] [(dppe)(CO)2XW≡CCH:CCH2(CH2)nCH2CH2] (X = Cl, Br, I). X-ray Crystal Structure of [(dppe)(CO)2ClW≡CCH:CCH2CH2)nCH2CH2] and 183W NMR Studies", Organometal., 15, 4274-4284 (1996).
  10. S. Chapelle, P. Koll, Peter and J.-F. Verchere, "A multinuclear NMR spectroscopy characterization of dinuclear tungsten (VI) complexes of tridentate and pentadentate meso-D-glycero-D-gulo-heptitol and D-glycero-L-gulo-heptitol", Carbohydr. Res., 306, 27-34 (1998).
  11. R. J. Carbajo, L. Zhang, Lei and F. Lopez-Ortiz, "183W NMR study of alkenylcarbyne- and alkenylvinylidene- tungsten complexes", Magn. Reson. Chem., 36, 807-814 (1998).
  12. Y. Chen, L. Qu, Lunyu and J. He, "Application of 183W NMR technique in the study of polyoxometalates", Huaxue Tongbao, 65, w53/1-w53/6 (2002).
  13. B. J. Smith and V. A. Patrick, "Tungsten NMR spectra of the α- and β-isomers of Na8[SiW11O39]", Aust. J. Chem., 56, 283-286 (2003).
  14. I. Kawafune, "183W NMR spectral behavior of A-type metal-trisubstituted dodecatungstophosphate anion salts", Kagaku to Kogyo, 77, 452-458 (2003).
  15. G. Lenoble, B. Hasenknopf and R. Thouvenot, "A Strategy for the Analysis of Chiral Polyoxotungstates by Multinuclear (31P, 183W) NMR Spectroscopy Applied to the Assignment of the 183W NMR Spectra of a 1-[P2W17O61]10- and a 1-[YbP2W17O61]7-", J. Am. Chem. Soc., 128, 5735-5744 (2006).

חזרה לראש העמוד

טונגסטן, שירות התמ"ג שלנו, 183W, תכונות 183W, מקורות, תמ"ג 1D, שיטות תמ"ג, תזרה לדף הבית

©Roy Hoffman and Yair Ozery, The Hebrew University, Revised 2011-07-27T16:57+03