הוראת בטיחות: חלק מהחומרים המוזכרים כאן מסוכנים מאוד, יש להתייעץ עם נאמן בטיחות או כימאי לפני העבודה אתם . כאשר החומרים אינם מוכרים על נאמן הבטיחות או הכימאי לחפש בספרות המקצועית מידע בקשר אליהם. הממסים המשמשים לבדיקות תמ"ג הם ברובם דליקים ורעילים. TMS לדוגמא רעיל ודליק, יש להשתמש בכפפות ולעבוד במנדף. במיוחד, מלחי אשלגן אינם רעילים כתוצאה מהאשלגן אלא אם נאכלו או נזרקו בכמויות של עשרות גרם, אך יכולים להיות רעילים בשל האניום כמו במקרה של KOCD3 ומידה פחותה KNO2 שנזכר בהמשך. 40K קצת רדיואקטיבי, לכן אם מועשר עלול להיות גורם סיכון.
תמ"ג אשלגן
לאשלגן (K) יש שלושה גרעינים פעילי תמ"ג, 39K, 40K ו-41K (תרשים 1)ת שכולם ארבע קוטביים שנומנים סיגנלים רחבים מאוד מפורס על תחום היסט כימי קטן. בדרך כלל מעדיפים את 39K מפני שהרגישות שלו הגבוהה ביותר והוא נותן סיגנלים חדים יותר מ-41K. אומנם 40K נותן סיגנלים חדים יותר מ-39K, אך יש לו רגישות כל כך נמוכה שהשימוש בו מוגבל מאוד. תמ"ג אשלגן משמש לאיבחון קישור בתמיסות מימיות מההשפע על מהירות הרלקסציה. בכל זאת ניתן להשיג מידה מסוימת מהיסט הכימי של תרכובות אשלגן אורגניות.
תרשים 1. השוואה בין איזוטופים של אשלגן בתנאים דומים עבור KNO2 (~15 M) ב-D2O
לכל האיזוטופים יש אותו היסטים כימיים (תרשים 2) אך המידע עליהם מוגבל.
תרשים 2. תחומי היסט כימי של אשלגן
תמ"ג 39אשלגן
ל-(39K) 39אשלגן יש ספין 3/2 ולכן הוא ארבע קוטבי. כתוצאה מכך, רוחב הסיגנל גדל עם האסימטריה של הסביבה. לכן, בתרשים 3, KCך חד יותר מ-KOMe. תמ"ג 39K משמש בעיקר לגילוי קישור בתמיסה מימית מזמן הרלקסציה שלו. בכל זאת ניתן לקבל מידע מהיסט הכימי של תרכובות אורגניות של אשלגן.
תרשים 3. ספקטרה תמ"ג 39K שמראים התרחבוית ככל שקיים יותר אסימטריה
תכונות גרעין ה-39K
| תכונה | ערך |
|---|---|
| ספין | 3/2 |
| שכיחות בטבע | 95.2381% |
| תחום ההיסט הכימי | 65 ppm, בין -35 ל-30 |
| יחס התדירויות (Ξ) | 4.666373% |
| חומר יחוס (נקודת אפס יחסית) | 0.1 M KCl ב-D2O |
| רוחב פס של חומר הייחוס | 5 הרץ |
| זמן התפוגה T1 של חומר הייחוס | שניות 0.049 |
| רגישות יחסית ל-1H בשכיחות טבעית | 4.76 × 10-4 |
| רגישות יחסית ל-1H כאשר מועשר | 5.00 × 10-4 |
| רגישות יחסית ל-13C בשכיחות טבעית | 2.79 |
| רגישות יחסית ל-13C כאשר מועשר | 2.93 |
| פרמטר רוחב פס | 46 fm4 |
תמ"ג 40אשלגן
ל-(40K) 40אשלגן יש ספין 4 ולכן הוא ארבע קוטבי. כתוצאה מכך, רוחב הסיגנל גדל עם האסימטריה של הסביבה. יש לו רגישות בינונית אך שכיחות טבעית נמוכה מאוד. הוא גם קצת רדיואקטיבי, אבל הוא לא מההוה סיכון בטיחות בשכיחות טבעית, העשרה עלולה לגרום לבעיות בנוסף לעלות גבוהה. למרות הסיגנלים חדים של 40K (תרשים 4) ביחס ל-39K, הוא לא דווח לגרעין הנבחר משום שהוא הרבה פחות רגיש ולרוב הישוים, הפרדה אינה הבעיה העקרית.
תרשים 4. ספקטרום תמ"ג 40K של KNO2 (~15 M) c-D2O
תכונות גרעין ה-40K
| תכונה | ערך |
|---|---|
| ספין | 4 |
| שכיחות בטבע | 0.0117% |
| תחום ההיסט הכימי | 65 ppm, בין -35 ל-30 |
| יחס התדירויות (Ξ) | 26.451900% |
| חומר יחוס (נקודת אפס יחסית) | 0.1 M KCl ב-D2O |
| רוחב פס של חומר הייחוס | 2 הרץ |
| זמן התפוגה T1 של חומר הייחוס | שניות 0.3 |
| רגישות יחסית ל-1H בשכיחות טבעית | 6.12 × 10-7 |
| רגישות יחסית ל-1H כאשר מועשר | 5.23 × 10-3 |
| רגישות יחסית ל-13C בשכיחות טבעית | 5.59 × 10-3 |
| רגישות יחסית ל-13C כאשר מועשר | 30.7 |
| פרמטר רוחב פס | 5.2 fm4 |
תמ"ג 41אשלגן
ל-(41K) 41אשלגן יש ספין 3/2 ולכן הוא ארבע קוטבי. כתוצאה מכך, רוחב הסיגנל גדל עם האסימטריה של הסביבה. 41K אוני גרעין אשלגן מעודף משום שהסיגנלים שלו רחבים יותר (תרשים 5) מ-39K ו-40K ופחות רגיש מ-39K. היישום היחידי אולי לגרעין זה הוא למדידת העשרה איזוטופי של אשלגן.
תרשים 4. ספקטרום תמ"ג 41K של KNO2 (~15 M) c-D2O
תכונות גרעין ה-40K
| תכונה | ערך |
|---|---|
| ספין | 3/2 |
| שכיחות בטבע | 6.7302% |
| תחום ההיסט הכימי | 65 ppm, בין -35 ל-30 |
| יחס התדירויות (Ξ) | 2.561305% |
| חומר יחוס (נקודת אפס יחסית) | 0.1 M KCl ב-D2O |
| רוחב פס של חומר הייחוס | 12 הרץ |
| זמן התפוגה T1 של חומר הייחוס | שניות 0.01 |
| רגישות יחסית ל-1H בשכיחות טבעית | 5.68 × 10-6 |
| רגישות יחסית ל-1H כאשר מועשר | 8.43 × 10-5 |
| רגישות יחסית ל-13C בשכיחות טבעית | 0.0333 |
| רגישות יחסית ל-13C כאשר מועשר | 0.495 |
| פרמטר רוחב פס | 67 fm4 |
תזרה לדף הביתאשלגן, שירות התמ"ג שלנו, 39K, תכונות 39K, 40K, תכונות 40K, 41K, תכונות 41K, תמ"ג 1D, שיטות תמ"ג, תזרה לדף הבית
©Roy Hoffman and Yair Ozery, The Hebrew University, Revised 2011-05-24T016:08+03