הוראת בטיחות: חלק מהחומרים המוזכרים כאן מסוכנים מאוד, יש להתייעץ עם נאמן בטיחות או כימאי לפני העבודה אתם . כאשר החומרים אינם מוכרים על נאמן הבטיחות או הכימאי לחפש בספרות המקצועית מידע בקשר אליהם. הממסים המשמשים לבדיקות תמ"ג הם ברובם דליקים ורעילים. TMS לדוגמא רעיל ודליק, יש להשתמש בכפפות ולעבוד במנדף. במיוחד, GeCl4 וטטרההלידים אחרים מאכלים, רעילים ומגיבים בחריפות עם מים ואוויר לח. אורגנוגרמניומים רעילים ולדליקים.
תמ"ג 73גרמניום
73גרמניום (73Ge) הוא הגרעין היחיד של גרמניום שהוא פעיל תמ"ג. יש לו רגישות נמוכה מאוד ונותן סיגנלים די רחבים (תרשים 1) בסביבה סימטרית פרוס על תחום היסט כימי רחב מאוד. לתרכובות גדולות יותר אי אפשר לראות סיגנלים בספקטרומטר רגיל. משתמשים בתמ"ג 73Ge לחקור תרכובות קטנות של גרמניום ורלקסציה של קשרים עם גרמניום. לכל סוג של גרמניום יש תחום היסט הכימיים (תרשים 2).
תרשים 1. ספקטרום תמ"ג 73Ge של GeCl4 טהור
תרשים 2. טווחי היסט כימי של גרמניום
במקרים רבים 73Ge מראה צימוד ספין-ספין בין-גרעיני. צימוד אופייני דרך קשר אחד לפרוטון הואבין 88 ו-98 הרץ, דו-קשרי הוא בערך 3 הרץ ותלת-קשרי הוא בערך -2 הרץ. צימוד חד-קשרי לפלואור תלוי במספר הקשרים: ארבעה נותן 178 הרץ ואילו ששה נותן 98 הרץ. מדדו את הצימוד ל-13C ב-(CH3)4Ge להיות -18.7 הרץ.
תכונות גרעין ה-73Ge
| תכונה | ערך |
|---|---|
| ספין | 9/2 |
| שכיחות בטבע | 7.73% |
| תחום ההיסט הכימי | 1261 ppm, בין -153 ל-1108 |
| יחס התדירויות (Ξ) | 3.488315% |
| חומר יחוס (נקודת אפס יחסית) | (CH3)4Ge טהור |
| רוחב פס של חומר הייחוס | 0.5 הרץ |
| זמן התפוגה T1 של חומר הייחוס | שניות 0.295 |
| רגישות יחסית ל-1H בשכיחות טבעית | 1.09 × 10-4 |
| רגישות יחסית ל-1H כאשר מועשר | 1.41 × 10-3 |
| רגישות יחסית ל-13C בשכיחות טבעית | 0.642 |
| רגישות יחסית ל-13C כאשר מועשר | 8.31 |
| פרמטר רוחב פס | 28 fm4 |
מקורות
- J. Kaufmann, W. Sahm and A. Schwenk, "Germanium-73 nuclear magnetic resonance studies" Z. Naturfors. A, 26, 1384-9 (1971).
- E. Kupce, E. Upena, M. Trusule and E. Lukevics, "Germanium-73 NMR spectroscopy of aminogermanes" Latvijas PSR Zinatnu Akademijas Vestis, Kimijas Serija, (3), 359-60 (1988).
- E. Liepiņš, I. Zicmane, E. Lukevics, "Germanium-73 NMR spectroscopic studies of organogermanium compounds" J. Organometal. Chem., 341, 315-33 (1988).
- E. Liepiņš, I. Zicmane, L. M. Ignatovich and E. Lukevics, "Germanium-73 NMR spectra of 2-thienyl-, 2-furyl- and 2-(4,5-dihydrofuryl)germanes" J. Organometal. Chem., 389, 23-8 (1990).
- E. Liepiņš, M. V. Petrova, E. T. Bogoradovskii and V. S. Zavgorodnii, "Germanium-73, carbon-13 and proton NMR spectra of methylethynylgermanes" J. Organometal. Chem., 410, 287-91 (1991).
- Y. Takeuchi and T. Takayama, Toshio. "73Ge NMR spectroscopy of organogermanium compounds" Ann. Rep. NMR Spectrosc., 5, 155-200 (2005)
תזרה לדף הביתגרמניום, שירות התמ"ג שלנו, 73Ge, תכונות 73Ge, מקורות, תמ"ג 1D, שיטות תמ"ג, תזרה לדף הבית
©Roy Hoffman and Yair Ozery, The Hebrew University, Revised 2011-06-21T014:14+03